NGHIÊN CỨU ĐỊNH LƯỢNG DOXYCYCLIN TRONG VIÊN NANG BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO SỬ DỤNG CỘT ODS
NGHIÊN CỨU ĐỊNH LƯỢNG DOXYCYCLIN TRONG VIÊN NANG BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO SỬ DỤNG CỘT ODS
ThS. Trần Công Dũng, TS. Đặng Văn Khánh, DS. Hà Xuân Cử
Trung tâm Kiểm nghiệm thuốc, mỹ phẩm, thực phẩm Thừa Thiên Huế
SUMMARY
A simple HPLC method was proposed to determine doxycycline in capsules. The best result was achieved by using Inersil ODS-3 5μm I.D. 4.6 x 150 mm column, and a mobile phase consisting of acetonitrile : water : perchloric acid (25:75:0.25) adjusted to pH 2.5 with 5M sodium hydroxide, a flow-rate of 1.0 ml/min and diode array detection at 350 nm. The experimental results showed that the proposed method was rapid, accurate and precise.
1. Đặt vấn đề:
Doxycyclin là kháng sinh phổ rộng thuộc nhóm tetracyclin, có tác dụng chọn lọc với các bệnh nhiễm khuẩn do Chlamydia, Rickettsia, nhiễm khuẩn Mycoplasma sinh dục và hô hấp, bệnh dịch hạch và bệnh tả,… Doxycyclin được ưa dùng hơn vì có tính chất dược động học thuận lợi hơn tetracyclin [1,2]. Hiện nay, trên thị trường dược phẩm trong nước và nước ngoài, chế phẩm doxycyclin chủ yếu được bào chế ở dạng viên nang cứng chứa 100mg hoạt chất doxycyclin.
Hầu hết các phòng kiểm nghiệm của các công ty dược tại Việt Nam có sản xuất thuốc doxycyclin khi công bố chất lượng sản phẩm đều sử dụng phương pháp vi sinh vật để định lượng doxycyclin [3,4]. Phương pháp này tốn nhiều thời gian (3-7 ngày) và cũng tốn nhiều chi phí do đòi hỏi cần phải có chủng vi sinh vật, chất chuẩn và các hóa chất để pha chế môi trường. Theo các Dược điển Việt Nam IV-2009 [5], Dược điển Anh 2007 [6], Dược điển Mỹ 30-2007 [7] và Dược điển Ấn Độ 2007 [8], doxycyclin được định lượng bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao sử dụng cột nhồi pha tĩnh styren-divinylbenzen copolymer, đây là loại cột không phổ biến tại các phòng kiểm nghiệm trong nước. Bên cạnh đó, các hóa chất dùng trong pha động như tert-butanol (2-methyl-2-propanol), tetra n-butyl amoni hydrosulfat đều đắt tiền. Vì vậy, chúng tôi tiến hành nghiên cứu định lượng doxycyclin bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao sử dụng cột ODS (C18) và hóa chất dùng trong pha động là acetonitril, nước và acid percloric (25:75:0,25) (loại cột và hóa chất sẵn có tại tất cả các phòng kiểm nghiệm trong nước) góp phần nâng cao năng lực kiểm tra chất lượng thuốc. Việc định lượng doxycyclin bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao sử dụng cột ODS được tiến hành nhanh, đơn giản với các điều kiện trang thiết bị, hóa chất, thuốc thử phù hợp với đa số các phòng kiểm nghiệm trong nước hiện nay.
Hy vọng sẽ giúp ích cho các bạn, cũng như mở ra con đường nghiên cứu, tiếp cận được luồng thông tin hữu ích và chính xác nhất