PHÂN LẬP, XÁC ĐỊNH CẤU TRÚC MỘT SỐ HỢP CHẤT TỰ NHIÊN TỪ LÁ THÔNG ĐỎ LÁ DÀI
PHÂN LẬP, XÁC ĐỊNH CẤU TRÚC MỘT SỐ HỢP CHẤT TỰ NHIÊN TỪ LÁ THÔNG ĐỎ LÁ DÀI (TAXUS WALLICHIANA ZUCC.),THIẾT LẬP CHẤT CHUẨN ĐỐI CHIẾU TAXUSPINE F ĐÃ PHÂN LẬP
Hứa Hoàng Oanh*, Trần Ngọc Thùy Dương*, Bùi Thị Bích Trâm*, Hà Diệu Ly**,Bùi Thế Vinh***,Trần Công Luận***, Nguyễn Đức Tuấn*
TÓM TẮT :
Mở đầu: Thông đỏ lá dài (Taxus wallichiana Zucc.) là một dược liệu quý, đã được trồng ở Lâm Đồng với triển vọng là nguồn cung cấp nguyên liệu cho việc sản xuất các thuốc trị ung thư. Do đó, việc xây dựng tiêu chuẩn kiểm nghiệm dược liệu cũng như đánh giá chất lượng các taxoid được chiết tách từ thông đỏ lá dài là hết sức quan trọng và cần thiết. Chính vì vậy, đề tài này được thực hiện với mục tiêu phân lập, xác định cấu trúc một số hợp chất tự nhiên từ lá thông đỏ lá dài và thiết lập chất chuẩn đối chiếu từ hợp chất taxoid phân lập được.
Đối tượng – Phương pháp nghiên cứu: Đối tượng nghiên cứu: cao methanol 60% của lá thông đỏ lá dài.Phương pháp nghiên cứu: Xử lý cao: loại tạp kém phân cực có trong cao methanol 60% bằng ether dầu hỏa. Phân lập và xác định cấu trúc hợp chất tự nhiên: phân lập hợp chất tự nhiên từ cao sau khi loại tạp bằng các kỹ thuật sắc ký cột cổ điển, sắc ký lỏng hiệu năng cao điều chế và phương pháp kết tinh trong dung môi, xác định cấu trúc chất phân lập bằng các phương pháp phổ nghiệm UV-Vis, IR, MS, NMR. Sau cùng, độ tinh khiết của chất phân lập được xác định bằng kỹ thuật HPLC pha đảo với đầu dò PDA. Thiết lập chất chuẩn thiên nhiên theo hướng dẫn của WHO, ASEAN và ISO/IEC 15328: đánh giá chất chuẩn bằng định tính dựa trên các giá trị: phổ UV-Vis, IR, MS, NMR, định lượng bằng HPLC; đóng gói, đánh giá đồng nhất, đánh giá liên phòng thí nghiệm (ba phòng thí nghiệm đạt tiêu chuẩn GLP).
Kết quả: Từ 75 g cao methanol 60% đã phân lập được 425 mg hợp chất taxinine B (độ tinh khiết > 98%), 732 mg hợp chất taxuspine F (độ tinh khiết > 97%) và 310 mg hợp chất bis-(2-ethylhexyl)-phtalate. Theo hướng dẫn của WHO, ASEAN và ISO/IEC 15328, 300 mg chất chuẩn taxuspine F được thiết lập đạt độ đồng nhất khi đóng gói và độ tinh khiết 97,46%.
Kết luận: Đề tài đã phân lập được hai taxoid là taxinine B và taxuspine F, và hợp chất bis-(2-ethylhexyl)-phtalate từ lá thông đỏ lá dài (Taxus wallichiana Zucc.) trồng ở Lâm Đồng. Trong đó, bis-(2-ethylhexyl)-phtalate được phân lập lần đầu tiên từ Taxus wallichiana. Thiết lập được một chất chuẩn đối chiếu là taxuspine F đạt độ tinh khiết 97,46%.
Hy vọng sẽ giúp ích cho các bạn, cũng như mở ra con đường nghiên cứu, tiếp cận được luồng thông tin hữu ích và chính xác nhất