TIÊU CHUẨN HÓA HỢP CHẤT 5-METHYLTHIAZOL-2-YLAMIN ĐỂ LÀM CHẤT ĐỐI CHIẾU SỬ DỤNG TRONG KIỂM NGHIỆM
TIÊU CHUẨN HÓA HỢP CHẤT 5-METHYLTHIAZOL-2-YLAMIN ĐỂ LÀM CHẤT ĐỐI CHIẾU SỬ DỤNG TRONG KIỂM NGHIỆM TẠP CHẤT LIÊN QUAN CỦA MELOXICAM
Nguyễn Thị Tú Quyên*, Lưu Thảo Phúc Trường*, NguyễnĐức Tuấn**
TÓM TẮT
Đặt vấn đề – Mục tiêu nghiên cứu: Trong nghiên cứu và sản xuất thuốc thành phẩm, các tạp chất liên quan có thể làm thay đổi hiệu quả lâm sàng và đặc tính an toàn của thuốc. Một số chuẩn tạp vẫn chưa cóhoặc nếu có thường rất đắt tiền. Trong khi đó, nhiều chuyên luận trong Dược điển Việt Nam IV có qui định kiểm tra tạp chất liên quan trong cả nguyên liệu và thành phẩm tương ứng như meloxicam, metformin, …. Vì vậy đềtài này được thực hiện với mục tiêu tinh chế và tiêu chuẩn hóa hóa chất 5-methylthiazol-2-ylamin để làm chất đối chiếu trong kiểm nghiệm tạp chất liên quan của meloxicam.
Đối tượng – Phương pháp nghiên cứu:Tinh chế hóa chất 5-methylthiazol-2-ylamin (tạp B), xây dựng quy trình xác định độ tinh khiết và tiêu chuẩn hóa chấtnày. Xây dựng quy trình định lượng tạp B trong nguyên liệu và chế phẩm meloxicam.
Kết quả: 5-methylthiazol-2-ylamin đã được tinh chế bằng phương pháp kết tinh lại trong methanol. Độ tinh khiết của tạp B sau khi tinh chế trên 99%. Quy trình xác định độ tinh khiết tạp B bằng phương pháp HPLC với điều kiện sắc ký thích hợp đã được xây dựng và thẩm định, có tính đặc
hiệu, miền giá trị rộng và độ chính xác cao. Đã xâydựng dự thảo tiêu chuẩn kỹ thuật 5-methylthiazol-2-ylamin với các chỉ tiêu: tính chất, định tính và độ tinh khiết. Quy trình định lượng tạp B trong meloxicam bằng HPLC với điều kiện sắc ký giống như quy trình xác định độ tinh khiết tạp B và đã được thẩm định theo hướng dẫn của ICH.
Kết luận: 5-methylthiazol-2-ylamin đã được tiêu chuẩn hóa để làm chất đối chiếu sử dụng trong kiểm nghiệm tạp B của meloxicam. Quy trình định lượng tạp B đã được ứng dụng để kiểm tra mẫu nguyên liệu và chế phẩm meloxicam, đều cho kết quả đạt yêu cầu về giới hạn của tạp chất 5-methylthiazol-2-ylamin theo quy định của Dược điển Việt Nam IV
Hy vọng sẽ giúp ích cho các bạn, cũng như mở ra con đường nghiên cứu, tiếp cận được luồng thông tin hữu ích và chính xác nhất