Xây dựng phương pháp định lượng thủy ngân trong một số mỹ phẩm dạng kem bôi da bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử

Theo Hiệp định hòa hợp quản lý mỹ phẩm của ASEAN năm 2003, thủy ngân và các hợp chất có chứa thủy ngân không được phép có mặt trong mỹ phẩm. ASEAN cũng đưa ra giới hạn cho phép với thủy ngân là 0,5ppm. Nghiên cứu này nhằm đưa ra một quy trình xác định hàm lượng thủy ngân có thể có trong một số đối tượng mẫu mỹ phẩm mà trước mắt là dạng kem bôi da phải đảm bảo độ đặc hiệu, độ nhạy cao, đáp ứng được giới hạn phát hiện mà phương pháp ASEAN đã quy định và có khả năng thực hiện được với những thiết bị hiện có để kiểm tra hàm lượng thủy ngân trên một số mẫu mỹ phẩm đang lưu hành trên thị trường Việt Nam.
2.    Đối tượng và phương pháp nghiên cứu
Mẫu nghiên cứu: 6 mẫu mỹ phẩm dạng kem bôi da được mua trên thị trường (mã hóa M1-M6). Dung dịch chuẩn thuỷ ngân 1000^g/ml (J.T.Baker, Mỹ).
Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử Z-5000 (Hitachi, Nhật Bản) được trang bị bộ dụng cụ phân tích thuỷ ngân chuyên dụng “A.A- Mercury Reduction Unit”.
Phương pháp nghiên cứu: Xử lý mẫu bằng kỹ thuật vô cơ hoá ướt trong thiết bị vô cơ hóa mẫu bằng vi sóng. Quy trình đo thủy ngân bằng phương pháp hoá hơi lạnh ở nhiệt độ thường cho phép loại bỏ hoàn toàn ảnh hưởng của nền mẫu.
3.    Kết quả thực nghiệm và bàn luận
Xác định điều kiện vô cơ hóa mẫu: Chương trình nhiệt độ cho thiết bị vô cơ hóa mẫu bằng vi sóng với hỗn hợp acid nitric 65% và hydroperoxid 30%. Sau khi vô cơ hóa trong thiết bị xử lý mẫu bằng vi sóng, thêm dung dịch kali permanganat 5% để ổn định toàn lượng thủy ngân có trong mẫu về dạng Hg2+để chuẩn bị sẵn sàng cho quá trình khử hóa Hg2+ về Hg0 ở dạng hơi để phân tích toàn lượng bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử. Phương pháp được thẩm định về độ lặp lại, độ đúng, với LOD là 30ng và LOQ là 100ng thủy ngân tính theo tổng lượng thủy ngân có trong phần mẫu đem phân tích.
Kết quả phân tích 6 mẫu cho thấy 2 mẫu (M2 và M3) có chứa thủy ngân. Hàm lượng thủy ngân đã xác định được trong mẫu M2 là 29,9ppm và trong mẫu M3 là 1,4ppm, đều cao hơn mức độ khuyến cáo trong phương pháp hòa hợp của ASEAN là 0,5ppm. Tuy số lượng mẫu khảo sát còn ít nhưng cho thấy nguy cơ lạm dụng thủy ngân trong mỹ phẩm dạng kem bôi da là rất tiềm ẩn nên cần khảo sát rộng hơn để có kết luận chính thức và có biện pháp kiểm soát chặt chẽ mỹ phẩm về tiêu chí này.
4.    Kết luận
Quy trình định lượng thủy ngân trong mỹ phẩm bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử với quá trình vô cơ hóa mẫu được thực hiện trong lò vi sóng sử dụng hỗn hợp acid nitric 65% và hydroperoxyd 30%. Quá trình phân tích thủy ngân được thực hiện bằng phương pháp
nguyên tử hóa lạnh sử dụng đèn cathod rỗng thủy ngân ở bước sóng 253,7nm và dung dịch SnCl210% làm tác nhân khử.
Quy trình đã được áp dụng kiểm tra thủy ngân trong 6 mẫu kem bôi da, kết quả đã phát hiện 2 mẫu có hàm lượng thủy ngân cao hơn giới hạn quy định của phương pháp hòa hợp ASEAN (0,5ppm).